Benzokain, ağrıyı gidermek için yaygın olarak kullanılan bir lokal anesteziktir. Benzokainin hazırlanması, genellikle bir karboksilik asidin Fischer esterifikasyonu olarak bilinen bir alkol ile asit katalizli esterleşmesini göstermek için bir okul laboratuvarı ortamında yapılır.
adımlar
Adım 1. Yuvarlak tabanlı bir şişeye bir manyetik karıştırma çubuğu, 1.0 g p-aminobenzoik asit ve 10 mL mutlak etanol ekleyin
Adım 2. Karışımı, katı tamamen eriyene kadar döndürün
Adım 3. Etanol-aminobenzoik solüsyona bir Pasteur pipeti ile damla damla 1 mL konsantre sülfürik asit ekleyin
Çözeltiden bir katı çökelecektir. Unutmayın, sülfürik asit çok aşındırıcıdır ve cildinizle temas etmesine izin verilirse ciddi kimyasal yanıklara neden olabilir. Bu kimyasalı kullanırken çok dikkatli olun.
Adım 4. Etanol çözeltisini içeren yuvarlak tabanlı şişeye bir yoğunlaştırıcı takın ve cihazı geri akış altında ısıtmak için kurun
Su giriş borusu, kondenserin alt muylusuna ve su çıkış borusu kondansatörün üst muafına takılır.
Adım 5. Çözeltiyi, yaklaşık 30 dakika boyunca hafif geri akış altında bir sıcak plaka üzerinde ısıtın
Isıyı başlangıçta 2'ye ve karıştırarak 6-7'ye ayarlayın. Çözeltinin geri akışını sağlamak için ısıyı ayarlamanız gerekebilir, ancak şiddetli bir şekilde kaynamamalıdır. Kondansatörün yuvarlak tabanlı şişeye bağlı olduğu kondansatörün ucunda sıvı damlacıkları oluştuğunda çözümün geri akışta olduğunu bilirsiniz.
Adım 6. Isıtmadan sonra herhangi bir katı çökelti kalırsa, kondansatörü yuvarlak tabanlı şişeden çıkarın ve yuvarlak tabanlı şişeyi sıcak plakadan çıkarın
Çözeltiyi oda sıcaklığında 2-3 dakika soğutun.
Adım 7. Çözeltiyi içeren yuvarlak tabanlı şişeye 3 mL mutlak etanol ve 0,5 mL sülfürik asit (damla) ekleyin ve çökeltin
Kondansatörü yuvarlak dipli şişeye tekrar takın ve katının tamamı eriyene kadar hafif geri akış altında ısıtmaya devam edin. TÜM katıların bu süre boyunca çözünmesi bu deneyin başarılı olması için çok önemlidir.
Adım 8. Katı tamamen çözündüğünde, çözeltiyi 30 dakika daha hafif geri akış altında ısıtmaya devam edin
Adım 9. Yuvarlak tabanlı şişeyi ısı kaynağından çıkarın ve reaksiyon karışımının oda sıcaklığına soğumasını bekleyin
Bu 7-10 dakika arasında sürmelidir.
Adım 10. 100 mL'lik bir beheri 30 mL su ile doldurun ve soğutulmuş reaksiyon karışımını 30 mL su içeren behere dökün
Adım 11. Reaksiyon karışımını ve su solüsyonunu yaklaşık 8 pH'a bazlaştırın
Bunu yapmak için, kullandığınız toplam sülfürik asit miktarını (Genellikle 18-24 mL arasında) nötralize etmek için gereken yaklaşık %10 sulu sodyum karbonat hacmini hesaplayın.
Adım 12. Hesaplanan %10 sulu sodyum karbonatı reaksiyon karışımını ve su solüsyonunu içeren behere yavaşça dökün
Nötralizasyon sırasında köpürme meydana geldiğinden sodyum karbonatı yavaşça eklediğinizden emin olun. Bir katı çökelmelidir. Bu ham benzokain.
Adım 13. Vakumlu filtreleme aygıtınızı monte edin ve ham benzokaini vakumlu filtreleme yoluyla toplayın
Adım 14. Vakum filtrasyonu sırasında toplanan ham benzokaini tartın
Adım 15. Ham benzokaini 50 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine aktarın ve bir manyetik karıştırma çubuğu ve 20 mL su ekleyin
Adım 16. Erlenmeyer şişesini bir sıcak plaka üzerine yerleştirin ve ısıyı 2-3'e ve karıştırmayı 6-7'ye ayarlayın
Benzokain-su karışımını yaklaşık 60 °C'ye (140 °F) ısıtın. Termometre adaptörünü yoğunlaştırıcının üstüne yerleştirerek ve termometrenin ucu yuvarlak tabanlı şişedeki sıvının 1 ila 2 santimetre (0,4 ila 0,8 inç) üzerinde durana kadar termometreyi yoğunlaştırıcıdan kaydırarak sıcaklığı ölçebilirsiniz.
Adım 17. Benzokain katısını çözmek için ısıtılmış çözeltiye yeterince metanol ekleyin
Bu adım yalnızca 5-10 mL metanol gerektirir. Katıyı çözmek için gerekenden daha fazla metanol eklemeyin.
Adım 18. Tüm katı çözündüğünde Erlenmeyer şişesini ısı kaynağından çıkarın ve çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin
Bu 7-10 dakika sürmelidir.
Adım 19. Benzokainin kristalleşmesini tamamlamak için çözeltiyi bir buzlu su banyosunda 15 dakika soğutun
Adım 20. Kristalize benzokaini izole etmek için vakumlu filtrelemeyi kullanın
Adım 21. Nihai ürünü tartın ve yüzde verimi hesaplayın
Adım 22. Otantik bir numuneyle karşılaştırmak için nihai ürününüzün bir IR spektrumunu edinin
Video - Bu hizmet kullanılarak YouTube ile bazı bilgiler paylaşılabilir
